氮的測定方法—半微量蒸汽法

一、方法原理

一定量的煤或焦炭試樣，在有氧化鋁作為催化劑和疏松劑的條件下，于1050下通入水蒸氣，試樣中的氮及其化合物全部還原在氨。生成的氨經過氫氧化鈉溶液蒸餾，用飽和硼酸溶液吸收后，由標準硫酸溶液滴定，根據標準硫酸溶液的消耗量來計算氮含量。

二、試劑和材料

（1）硼酸飽和溶液；（2）氫氧估鈉溶液；（3）碳酸鈉純度標準物質；（4）氧化鋁；（5）甲基紅和亞甲基藍混合指示劑；（6）硫酸標準溶液；（7）氦氣；（8）石墨；（9）變色硅膠；（10）硅酸鋁棉；

三、儀器設備

（1）分析天平：感量0.1mg；

（2）蒸汽法定氮裝置：

a、高溫爐：能加熱到1200℃以上。

b、水解管：剛玉制，異徑，能耐溫1200℃以上

c、冷凝管：蛇形。

d、蒸鎦瓶：500ml。

e、水蒸汽發生裝置：由1000ml平底燒瓶和可調壓電爐構成。

f、吸收瓶：容量約250ml錐形瓶。

g、氦氣流量計：測量范圍（0～100）ml/min。

h、氣體干燥塔：容量約250ml。

k、套式加熱器：功率1000W，功率可調。

（3）石英或者剛玉托盤

（4）瓷舟

（5）微量滴定管

四、試驗準備

（1）水解管的填充

（2）水解爐恒溫區的測定

（3）450℃～500℃和750℃～800℃區域測定

（4）套式加熱器工作溫度確定

（5）水蒸氣發生量測定

五、測定步驟

（1）水解爐通電升溫，塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞，調節氦氣流量為50ml/min。

（2）從蒸餾瓶側管管口加入氫氧化鈉溶液約150ml，并用橡皮塞塞緊側管管口，接通冷凝水，套式加熱器通電升溫，并使溫度穩定在125℃±5℃

注：氫氧化鈉溶液每天更換一次。

（3）當溫度升到500℃左右時，通入水蒸氣，水解爐爐溫達到1050℃后，空蒸30min。

具體測定步驟請咨詢鶴壁市華泰儀器儀表有限公司技術服務部，我們將竭誠為您服務，期待您的咨詢。